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        技術解讀 | 動態色譜法和靜態容量法比較

         發布時間:2022-04-21      點擊量:108

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        動態色譜法和靜態容量法都是常用的比表面測試方法,目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。
        動態色譜法是將待測粉體樣品裝在樣品管內(一般為U型,國儀精測具備專利直管技術,中國實用新型專利,專利號:ZL202120620155.0),通入一定比例的載氣(He)和吸附質氣體(N2)的混合氣體,待混合氣體流過樣品后,根據吸附前后氣體濃度變化,得到待測樣品吸附量。

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        靜態容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體,根據吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量。
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        兩種方法比較而言
        1、動態法的優點是適合快速比表面積測試,如電池材料、有機材料、金屬粉體等的生產監控,分析速度快,分辨率高,重復性好;缺點是由于通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為1的情況下吸附前后將沒有濃度變化,所以只能測試較低的分壓范圍,使得孔徑測試受限;動態法是相對測量,其結果的準確性受標樣與待測樣吸附行為異同的影響。
        2、靜態容量法的優點是氮氣分壓可以實現從極低真空到接近飽和蒸汽壓范圍的連續且精準的控制(國儀精測已實現分壓比低至10-9的極限測量),所以靜態容量法可以實現比表面積及孔徑的全面分析,尤其適合中大比表面和孔隙發達的樣品,例如催化劑、分子篩、碳材料等樣品的比表面及孔徑分布分析測試。
        在多點BET法比表面分析方面,靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以測試過程相對動態法省時;但靜態法需要有抽真空、暖自由體積和冷自由體積標定的過程,加上部分樣品吸附平衡過程較慢等因素,所以測試效率并不是該方法的優勢。
        但靜態法是絕對測量,其測試結果不受標樣影響,在準確性上更能得到研究者的青睞;且隨著真空系統和壓力傳感器的硬件技術發展,靜態容量法在分辨率、穩定性方面都得到了很好的發展,是目前比表面積及孔徑分析的主流技術。

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